2023-02-16
介紹：
在不同的乳化過程中，為尋找的工藝需要高水平的專業(yè)知識來不斷篩選出合適的條件（如混合葉片形狀和均質(zhì)化類型、速度參數(shù)或者時間……）。通常需要在整個乳化過程之后外加粒度分析儀進行粒度測量來判斷研究乳化過程的工藝好壞。這需要繁瑣的來回采樣和儀器準備，限制了實時分析的可能。Turbiscan®是直接穩(wěn)定性測量的領(lǐng)先技術(shù)，由于Turbiscan-DNS型號獨具特色的TLOOP循環(huán)功能，為實時乳化粒徑測量提供了一個快速且更加方便實用的方法。
· 實時在線
· 不稀釋不破壞
· 快速實用
Turbiscan-DNS如何實現(xiàn)？
Turbiscan技術(shù)基于靜態(tài)多光散射（SMLS），包括用紅外光源照射樣品，并獲取背散射（BS）和透射（T）信號。
公式：BS and T = f(φ, d, np, nf)
根據(jù)Mie米氏理論，儀器的BS（背散射光信號）和T（透射光信號）與顆粒的濃度（φ）以及顆粒的大小(??)直接相關(guān)，連續(xù)相折射率 (????) 和分散相折光率(????) 是固定參數(shù)。BS和T的測量可以通過儀器掃描獲得，并以此信號間接換算出顆粒粒徑或濃度。樣品在沒有任何稀釋的情況下就可以使用Turbiscan-DNS進行測試。Turbiscan-DNS型號可以提供均勻性和穩(wěn)定性測量，也可以在非常高的頻率下進行快速在線測量。
此外，Turbiscan DNS包含了兩個用于在線表征分散狀態(tài)和分散性的功能：一個是混合功能（TMIX），用于直接在測量池內(nèi)使用攪拌棒進行自動快速配方篩選。另一個為循環(huán)功能（TLOOP），用于中試放大或?qū)崟r流程優(yōu)化。
實驗：
實驗?zāi)康模?/strong>研究兩種不同的乳化方法的效率：超聲（US）和工業(yè)分散器（Utraturrax-UT）
乳液類型：20%O/W乳液，用1%吐溫80作為乳化劑。
樣品制備：表面活性劑與水混合。在磁力攪拌下將油加入到水/表面活性劑溶液中，攪拌2分鐘以形成預(yù)混合物。將預(yù)混合物在不同的振幅和速度下均化15分鐘：
實驗過程：BS和T的測量是在均質(zhì)過程中使用TLOOP功能直接進行的：通過循環(huán)泵將乳液泵入和泵出Turbiscan池，從而與配方“反應(yīng)器（實驗釜）"形成循環(huán)回路。這種在線設(shè)置可直接測定混合條件下的天然粒徑。無需人工采樣，每秒可采集多達10次數(shù)據(jù)。這確保了在沒有任何稀釋或外力的情況下，對顆粒演變（尺寸、濃度）進行實時監(jiān)測。
實驗結(jié)果：
下圖說明了不同乳化工藝條件下的平均粒徑（dSMLS）隨時間的變化。
圖1.在不同均質(zhì)條件下乳化液粒度隨著時間的關(guān)系
UT VS 超聲波
在均質(zhì)化過程中，兩個方式下的樣品粒度變化顯著不同。在最初的幾分鐘內(nèi)，Ultraturrax的效率更高，樣品粒度更小。然而，從長遠來看，它的效率會下降，最終，超聲波破碎產(chǎn)生了更小的液滴。
分散能量的影響
從圖1的圖表中，可以根據(jù)分散工具的不同轉(zhuǎn)速來評估初始階段形成的液滴尺寸。圖2顯示了10分鐘后的最終顆粒尺寸。
圖2.超聲和ultraturrax乳化10分鐘后的粒徑
圖2提供了對該過程的另一個層次的理解：在整個乳化過程中，超聲波產(chǎn)生更細的乳液（液滴尺寸更小）對于UT而言，在轉(zhuǎn)速>15 000rpm的速度下工作對顆粒粒徑達到微米尺寸再減小非常有用的。而且轉(zhuǎn)速越高，粒度會越小。
而對于超聲波，盡管能量范圍很廣，但能量的百分比高低對最終液滴尺寸的影響并不明顯，在達到30%以上后，對粒徑減小的作用就會下降，只是更高的能量百分比有助于加快尺寸減小這一個過程。
總結(jié)：
具有TLOOP功能的Turbiscan®技術(shù)能更快速實時在線研究乳化的工藝和過程。這也是使用了TLOOP模塊的Turbiscan參與乳化過程篩選的優(yōu)勢所在。
節(jié)省時間
乳化過程中在線監(jiān)測乳化粒徑，無需手動取樣。該模塊直接連接到配方“反應(yīng)器（反應(yīng)釜）"。因此，節(jié)約了使用傳統(tǒng)粒度分析儀進行采樣和準備測量所需的大量時間。
不稀釋不破壞樣品
而其他技術(shù)需要高水平的稀釋或附加力，其對顆粒尺寸的影響不能忽略。
分散工藝穩(wěn)定性一體化
一旦選擇了在設(shè)定時間內(nèi)達到所需粒度的工藝，Turbiscan技術(shù)也可以幫助調(diào)整配方性質(zhì)和穩(wěn)定性。
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