2022-12-16
介紹
在電池的開發(fā)和生產(chǎn)過程中，為了確保產(chǎn)品的高質(zhì)量、性能以及安全性，原材料、中間產(chǎn)物和成品的質(zhì)量控制（QC）是必需的。而使用FlashSmart 元素分析儀是一個簡單快速的監(jiān)測這些產(chǎn)品的元素組成的方法。FlashSmart 主要關(guān)注兩種元素：碳和硫。
碳和硫元素的測定可以幫助了解有關(guān)材料純度的信息。這一點至關(guān)重要，因為生產(chǎn)中的材料純度的變化會導(dǎo)致雜質(zhì)的引入，并最終影響電池的使用壽命以及容量。
分析不同碳含量 的LiFePO?陰極的電化學(xué)性質(zhì)，以確定碳作為導(dǎo)電添加劑的作用。而對鉛膏耗盡的電池則分析硫含量。用于生產(chǎn)負極的石墨材料也進行碳和硫的測定。
方法
FlashSmart 元素分析儀（圖1）使用動態(tài)瞬燒閃點技術(shù)進行定量元素分析，使用賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀可以對電池樣品進行同時測定的同時并給予準確精密的CHNS結(jié)果，樣品稱量在錫膠囊中，并通過賽默飛世爾 科技™ MAS Plus 自動進樣器將其引入燃燒反應(yīng)管。燃燒后，產(chǎn)生的氣體在氣相色譜柱中分離，并由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測（如圖1）。
對于CHNS的重量百分比測定，賽默飛世爾科技™ EagerSmart ™數(shù)據(jù)處理軟件可以自動生成一份完整的報告，并在分析結(jié)束時顯示。
另外也可通過火焰光度檢測器（FPD）進行單一硫元素測定，或同時檢測 NCS 三種元素。
圖1
結(jié)果
儀器對不同的電池和石墨樣品進行了分析，以展示FlashSmart 元素分析儀在CHNS重量百分比測定方面的性能。
磷酸鐵鋰電池的碳元素數(shù)據(jù)
LiFePO?陰極的容量隨著導(dǎo)電添加劑含量（炭黑或炭黑石墨混合物）的增加而增加。因此，如表1所示，準確精密的碳含量測定對于QC至關(guān)重要。測試使用K因子作為校準方法，使用天冬氨酸標準品進行校準。樣品重量約為8-9毫克。
鉛膏（硫酸鉛、氧化鉛、鉛）耗盡電池的硫數(shù)據(jù)
硫含量的測定很重要，因為硫元素會影響電池的壽命并導(dǎo)致電池容量的降低。表2展示了鉛膏耗盡的電池中硫元素重量百分比測定的準確性和精密度。測試以K因子為校準方法，用2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩（BBOT）標準品進行校準。樣品重量為2-6mg，具體取決于樣品。
通過TCD檢測器測定CHNS以及通過FPD檢測器測定痕量硫，用于石墨質(zhì)量控制
對于鋰離子電池，陽極材料通常由石墨粉制成。實驗對于電池中石墨材料進行C和S元素的分析測定，以評估材料純度。表3展示了如何在單次運行中高精度測定4種元素（CHNS），表4 說明還可使用FlashSmart 元素分析儀和FPD檢測器進行痕量硫測定。
石墨樣品通過球磨機均質(zhì)化。對于CHNS測定，使用K因子作為校準方法，用2 - 3 mg BBOT標準品進行校準。樣品重量為1.8- 2.2mg；為了實現(xiàn)完全燃燒，氧流量為300毫升/分鐘，氧氣注入時間為13秒。
痕量硫元素通過FPD檢測儀測定，儀器使用土壤參考標樣（0.0033 S%）進行校準，使用二次擬合作為校準方法；樣品重量為1 - 2毫克。稱量標準品和樣品后在錫膠囊中加入五氧化二釩。
表3. 石墨樣品的CHNS測定
表4. FPD檢測器測定石墨樣品的痕量硫
結(jié)論
基于燃燒（改良Dumas方法）的FlashSmart 元素分析儀可以從低含量到高含量的寬廣范圍內(nèi)測定電池材料的CHNS元素，并且不使用樣品消化或有毒化學(xué)品，而傳統(tǒng)測試方法通常是需要的。CHNS或NCS可以在一次樣品檢測中輕松完成，專用的 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可為您提供自定義的數(shù)據(jù)報告。
痕量的硫元素也可以通過對分析條件進行微小修改，使用FPD檢測器進行分析。FlashSmart 元素分析儀在以經(jīng)濟高效和簡單的方式分析不同電池材料的同時，表現(xiàn)出出色的可重復(fù)性，再現(xiàn)性，準確性和精密度。
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