2021-11-08
法國formulaction公司創(chuàng)新和開發(fā)的Rheolaser Coating成膜分析儀運(yùn)用MS-DWS原理。
Rheolaser Coating基于自適應(yīng)散斑分析干涉術(shù)（ASSI.）直接處理后向散射光。當(dāng)激光光源被發(fā)送到平面樣品時(shí)，其各種折射率不同的成分，如乳膠或顏料顆粒，開始散射激光光源發(fā)射的入射光。散射激光再通過數(shù)碼相機(jī)顯示，顯示出背散射波起伏的疊加和抵消的干涉波，具體表現(xiàn)為出現(xiàn)明暗相間的暗斑和亮斑相夾的散斑圖像。而由此產(chǎn)生的圖像稱為所謂的“斑點(diǎn)圖像"。樣品中的任何運(yùn)動都會引起背散射光干涉的波動。因此，散斑圖像的波動頻率可以跟蹤散射體的運(yùn)動。散斑圖像上的光斑波動速度隨著樣品的干燥而降低，即散斑圖像的變形速度隨時(shí)間而降低。隨著薄膜的逐步形成，由于粘度和薄膜相干性的增加，散射體的運(yùn)動相應(yīng)會減少。當(dāng)結(jié)構(gòu)不再發(fā)生變化時(shí)，即當(dāng)膜形成時(shí)或者干燥完成時(shí)，散斑圖案的平均變形速度保持不變，散斑圖像保持不變。觀察到隨時(shí)間變化的流動性因子減小，因此布朗運(yùn)動減小，因此粘度增大。斜率的每個(gè)變化對應(yīng)于干燥機(jī)制的變化。
1.1 實(shí)驗(yàn)方法
取一定量的樣品。將產(chǎn)品均勻涂抹在基材上，保證樣品厚度的均勻性，并 將樣品池在成膜分析儀下進(jìn)行測量，測量參數(shù)是：室溫，確定的空氣濕度，金屬基材，樣品涂抹厚度：A:750μm，B:750μm，C:1130μm，D:1130μm。
1.2 儀器
成膜分析儀，法國FORMULACTION公司
1.3 實(shí)驗(yàn)原理
Rheolaser Coating是一種成膜分析儀，采用了一項(xiàng)*的專利技術(shù)，稱為“自適應(yīng)散斑成像干涉法"：當(dāng)激光照射樣品時(shí)，光子穿透樣品并被粒子、液滴、纖維等物體（任何光學(xué)指數(shù)不同于體的材料，它散射激光）后向散射。當(dāng)攝像機(jī)被用作后向散射波的檢測器時(shí)，會顯示一個(gè)稱為“散斑"的干涉圖像。散斑圖像上的暗斑和亮斑分別是由背散射波之間的破壞性干擾和構(gòu)造性干擾引起的。從而對樣品內(nèi)部散射體隨時(shí)間變化的運(yùn)動進(jìn)行光學(xué)測量。
分析深度是光對樣品的穿透深度，這取決于樣品的性質(zhì)（濃度、粒徑和折射率）。注入到介質(zhì)中的光子在幾個(gè)l*內(nèi)穿透，l*是光在介質(zhì)中的傳輸長度。l*也被定義為光子路徑，在此之后光子方向*隨機(jī)。因此，光線的穿透深度與l*成正比。Rheolaser Coating的敏感深度高達(dá)傳輸長度l*的30倍。
1.3.1干燥過程對應(yīng)的數(shù)據(jù)變化四個(gè)階段
• 階段：此階段稱為蒸發(fā)階段。散射體散布在主體中，并經(jīng)歷快速的布朗運(yùn)動。溶劑從薄膜中蒸發(fā)，散射體（例如顆粒，乳劑液滴……）濃縮。階段的持續(xù)時(shí)間可能與樣品的開放時(shí)間有關(guān)：只要顆粒充分分散在薄膜中，它們就可以自由移動并且涂料仍可使用。
• 第二階段：固體中的高濃度會導(dǎo)致堆積過程。該階段在干燥動力學(xué)上表現(xiàn)為擾動區(qū)域，顯示了當(dāng)顆粒接觸在一起時(shí)的加速和減速。此步驟也稱為顆粒的重新排列期。第二階段的結(jié)束對應(yīng)于顆粒緊密堆積的結(jié)束。
• 第三階段：在此階段，觀察到流動系數(shù)在干燥動力學(xué)上急劇下降，然后緩慢下降。流動性因子的急劇下降對應(yīng)于大量水的消失，顆粒被很好地堆積，并且只有間隙水保留在膜中。在此階段，粒子發(fā)生變形，密閉排列的陣列中充滿水隙的粒子變形，到達(dá)不再有水的菱形十二面體。通常由觸碰時(shí)間自動計(jì)算出的特征時(shí)間T3通常對應(yīng)于干觸時(shí)間階段三在干燥動力學(xué)曲線上具有最大曲率。
• 第四階段：跨越聚合物/聚合物邊界的相互擴(kuò)散或液滴的聚結(jié)以形成均勻的膜。在IV階段之后，流動性因數(shù)不再隨時(shí)間變化，通常對應(yīng)于稱為T4的干燥困難時(shí)間。
1.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品A： 400微升，25℃，濕度55-65%。TA-1: 15962s 1.33Hz TA-2: 23668s 0.194Hz TA-3：29519s 0.00536Hz
樣品B： 400微升，25℃，濕度55-65%。TB-1: 13156s 1.34Hz TB-2: 35748s 0.500Hz TB-3：48601s 0.0314Hz
樣品C： 600微升，25℃，濕度55-70%。TC-1: 12200s 1.32Hz TC-2: 19825s 0.802Hz TC-3：36692s 0.000338Hz
樣品D： 600微升，25℃，濕度55-65%。TD-1: 33674s 1.32Hz TD-2: 39899s 0.0118Hz TD-3：45518.508s 0.000376Hz
2. 結(jié)論
到達(dá)T3階段時(shí)間最長的是樣品B，即樣品B干燥時(shí)間較長，而干燥時(shí)間較短的為樣品A。
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