2021-08-31
前言：
以杜馬斯燃燒法測(cè)定水溶液、植物、樹(shù)葉、濾料、動(dòng)物組織中氮元素是十分常見(jiàn)的。氮元素的測(cè)定為多個(gè)領(lǐng)域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測(cè)試開(kāi)始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長(zhǎng)，需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此，一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測(cè)試費(fèi)用、最小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡(jiǎn)單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。
賽默飛™ FlashSmart™杜馬斯定氮儀（圖1）使用杜馬斯氮燃燒技術(shù)，滿足了現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng)，第一個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)狻７磻?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀.
方法：
FlashSmart™元素分析儀使用的是動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi)，由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。在燃燒后，燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過(guò)催化氧化劑和還原銅，氣體通過(guò)凈化去除鹵素、硫、水和二氧化碳等雜質(zhì)后通過(guò)GC分離，熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）進(jìn)行檢測(cè)，圖2。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由精心研發(fā)的EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖
分析條件：
表1.測(cè)定條件
測(cè)定圖譜
圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜——典型杜馬斯氮測(cè)定圖譜。
圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜
標(biāo)準(zhǔn)曲線：
R2=0.9999316——標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。
圖4 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性
測(cè)定圖譜：
圖5樣品測(cè)定圖譜
測(cè)定圖譜峰重疊性良好，測(cè)量穩(wěn)定可靠。
測(cè)定數(shù)據(jù)：
標(biāo)準(zhǔn)要求為“至少用三次氮含量試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算平均值"本次試驗(yàn)采用測(cè)定4次數(shù)據(jù)。
表2車用尿素（AUS 32）測(cè)定數(shù)據(jù)數(shù).
結(jié)論
本次測(cè)定中
1、結(jié)構(gòu)、原理、測(cè)定方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求；
2、氮元素含量平均值為：16.94%。經(jīng)查，考核樣測(cè)定值中位數(shù)為17.00%。標(biāo)準(zhǔn)要求不同實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的絕對(duì)差值為≤0.6%，故*符合要求。
3、測(cè)定結(jié)果為RSD：0.37%。
4、標(biāo)準(zhǔn)要求兩次測(cè)定平行測(cè)定間r/%≤0.4 。本次試驗(yàn)中平行測(cè)定了11個(gè)樣品，
其中最高值（17.06%）和最低值（16.85%）之間的差值為：0.21%。遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)要求。
故本儀器*《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測(cè)定》中的關(guān)于氮元素含量測(cè)定（杜馬斯燃燒法）的要求。
附表：本次測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)符合性對(duì)照表
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