2021-08-25
應用
結晶/結構穩定性分析
目的
測量樣品相轉變溫度和溫度循環穩定性
實驗儀器
相轉變分析儀Rheolaser Crystal
樣品
粉色稀奶油樣品
試驗方法
- 將產品放入鋁制密封樣品池
- 進行溫度設定：設置升溫范圍15-30℃，溫度循環升降溫速率1℃/min。
- 獲取微觀動力因子隨溫度變化曲線
原理
Crystal利用DWS擴散波光譜學方法（基于多重光散射）監控產品微觀結構隨時間或溫度的變化過程。結合非接觸的測量方法、精確的控溫系統和足夠大的樣品體積，克服了不均質結晶產品的測試難題。儀器可以直接分析成型產品，例如直接分析食品、化妝品或藥物，或分析蛋白、聚合物、蠟質和脂肪組分的相轉變點、結晶點和熔點。
激光被樣品中的顆粒多次散射，形成相互干涉光學信號，通過數學處理后得到樣品結構的表征參數，叫做微觀動力因子(Hz)（Micro-Dynamics，mD），微觀動力因子隨時間或溫度逐漸發生變化，當產品微觀結構發生顯著變化時（如相轉變等）會出現特征峰。將該因子進行積分，可以得到結晶溫度T50。
動力因子演化圖
圖3 微觀動力因子和微觀動力因子演變（堆積）曲線
樣品的結晶/凝膠性質性質對其產品性質及其在不同領域的應用至關重要，隨著近年來工業科技的進步、新產品的涌現以及視頻質量標準的不斷提升，人們越來越認識到深入研究油脂理化性質的重要性。選擇合適的分析方法非常重要，這要求綜合考慮該方法的精確性、靈敏性以及實用性。采用DWS法的RHEOLASER® Crystal結晶分析儀是最新的熱分析方法之一，具有*的精確性、靈敏性以及實用性。結晶/凝膠組分在加熱或冷卻過程中表現出隨溫度變化的相轉變現象。RHEOLASER® Crystal結晶分析儀可以記錄樣品隨溫度的變化而發生的如結晶、凝膠、融化、晶型轉變等相變所引起的微觀結構變化，用于分析配方的成分組成、結晶動力學溫度循環穩定性等理化特性，從而直接為加工產品的熱物分析提供數據。
結果與討論
1.mD升溫變化曲線
紅色框內，是升溫過程時出現的mD信號，稀奶油在升溫過程中產生的信號隨著溫度增加快速增加，這意味著部分結晶結構隨著升溫逐漸融化；在升溫到30℃時，mD信號緩慢下降，說明結構變化速度比起結晶融化放緩了，但是相比于低溫時刻的mD，30℃恒溫時mD依然保持在比較高的狀態，說明稀奶油的結構在30℃下持續發生變化。
2. 融化溫度
2.1升溫融化過程mDE演變曲線
通過mDE曲線可以得到稀奶油的T50為26.9℃，即樣品中結構變化50%所對應的溫度點。ΔT為5.5℃，這個值可以用于分析對比稀奶油結晶的多分散性。由只有一個樣品，沒有參比樣品進行橫向對比，所以無法確認該稀奶油樣品的多分散性的優劣。
3. 溫度循環過程mDE演變曲線
稀奶油樣品進行了兩次溫度循環，第一次循環的峰值為47.7Hz，第二次的峰值為34.4Hz，第二次的峰值比第一次的略低，說明稀奶油的的結構在第二次循環時沒有恢復到初始狀態。
結論：
稀奶油樣品的微觀結構在升溫過程中出現了變化，推測是脂肪融化現象，在30℃是mD保持在較高的水平，說明樣品在30℃時結構還在持續發生變化。兩次循環的峰值有較大差異，說明樣品在溫度循環后結構沒有恢復初始狀態。
Rheolaser可以分析樣品微觀結構隨溫度的變化而發生的如結晶、凝膠、融化、晶型轉變等相變，為配方的熱溫度性研究提供依據。
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