2020-08-14
介紹
在化妝品中，膏霜乳液按劑型分主要有兩類：一類是水包油（O/W），另一類是油包水（W/O）。其中，水包油型體系由于使用時間長，配方體系成熟，應(yīng)用較為廣泛；油包水型產(chǎn)品保濕效果好，質(zhì)地會更為滋潤、醇厚，是化妝品生產(chǎn)和藥膏制備方面為常用的劑型。但是油包水乳霜在制造、存儲和使用過程中，較易發(fā)生不穩(wěn)定現(xiàn)象。例如，低溫測試恢復(fù)常溫后出現(xiàn)“出水、破乳”現(xiàn)象；高溫（或離心）出油，恢復(fù)常溫后“分層”現(xiàn)象；原本有一定稠度，常溫放置一段時間后變稀且無法恢復(fù)稠度；油包水含粉體系，如底妝類產(chǎn)品，常出現(xiàn)“析粉、漂色、返粗”等現(xiàn)象問題。要觀察到這些現(xiàn)象并找到失穩(wěn)原因需要漫長的實驗周期，降低了配方研發(fā)速度。ISO TR 13097推薦采用帶有近紅外光源和空間掃描的精密儀器表征樣品的穩(wěn)定性，從而提高穩(wěn)定性的測試精度和速度。本文列舉了Turbiscan多重光散射儀對應(yīng)油包水體系的典型圖譜。
1. 顆粒尺寸變化現(xiàn)象
水滴聚并粒徑增大示意圖
當(dāng)乳化劑含量不足、乳化劑種類、均質(zhì)時間過長等情況出現(xiàn)時，可能會導(dǎo)致界面膜強(qiáng)度不夠，界面面積隨時間逐漸增大，乳化劑不能*鋪展這些界面并很好的穩(wěn)住，所以，在一段時間后，乳粒會慢慢聚并，顆粒數(shù)量變少。在化妝品油包水乳液體系中，原本存在乳化能力不足的情況下，更會直接影響整個乳化體系的穩(wěn)定性，從而進(jìn)一步出現(xiàn)“出油、出水、分層”等問題。
Turbiscan典型數(shù)據(jù)
油包水乳液聚并和分層典型圖譜
Turbiscan在短時間內(nèi)測量樣品原位狀態(tài)下的失穩(wěn)動力學(xué)。上圖為典型的油包水乳液出現(xiàn)聚并和分層現(xiàn)象時的圖譜。ΔT在圖的右側(cè)區(qū)域出現(xiàn)了明顯的峰，代表樣品頂部出現(xiàn)了澄清透明的油層。ΔBS在中部區(qū)域的整體下降，意味著乳液中的液滴發(fā)生了聚并（液滴尺寸增大）現(xiàn)象。ΔBS左側(cè)區(qū)域的峰代表乳液中水滴在底部區(qū)域的沉淀層。這些失穩(wěn)現(xiàn)象在幾個小時內(nèi)就可以被Turbiscan測量。
2. 分散不均勻性現(xiàn)象
理想的分散狀態(tài)：所有顆粒都是單個存在介質(zhì)當(dāng)中，沒有團(tuán)聚；測試過程樣品狀態(tài)也不會發(fā)生變化，也就是非常穩(wěn)定。但是實際上，有些樣品在制備出來后，感官看起來非常不錯，但是實際上分散的程度不夠好，導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)*沒有重現(xiàn)性。而且可能由于分散穩(wěn)定性不夠好，隨著時間還在發(fā)生失穩(wěn)現(xiàn)象，導(dǎo)致實驗沒有任何重復(fù)性。Turbiscan僅用20s時間就可以進(jìn)行一次掃描，確定一個樣品的均勻性。
Turbiscan原始圖譜
背散射光BS掃描線中部區(qū)域的平滑程度可以確定樣品的均勻性，上圖中藍(lán)色曲線均勻平滑無波動，意味著顆粒在樣品中的濃度和大小分布均一；而綠色曲線出現(xiàn)波動和毛刺，代表樣品的均勻性較差。
標(biāo)準(zhǔn)偏差
均勻度對比柱狀圖
用兩條曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差用于量化樣品的均勻度，標(biāo)準(zhǔn)偏差越小的樣品，均勻度越好。
3. 初始均勻，逐漸分散不均勻性
當(dāng)產(chǎn)品粘度較大、濃度較大的情況下，顆粒團(tuán)聚體不會馬上遷移到樣品頂部或底部形成分層，隨著時間增加，會導(dǎo)致樣品均勻度下降。
分散穩(wěn)定性變差的典型圖譜
樣品均勻度下降的典型圖譜如上圖所示，隨著時間增加，掃描線出現(xiàn)凹凸不平的狀態(tài)，每個凸起和凹陷都可能是大的團(tuán)聚體產(chǎn)生的。
結(jié)論
化妝品油包水體系的失穩(wěn)過程多種多樣，例如，“出水、破乳、出油、分層、粘度變化、析粉、漂色、返粗”等等。這些失穩(wěn)現(xiàn)象是我們用眼睛觀察到的終狀態(tài)，而實際上樣品從制備出來開始靜置的時候就開始逐漸出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象，這種緩慢的失穩(wěn)過程只能通過Turbiscan等精密儀器來進(jìn)行測量，在短時間內(nèi)判斷樣品的失穩(wěn)過程，從而幫助配方工作者縮短研發(fā)周期，同時，Turbiscan的均勻度功能可以幫助評價原材料的分散能力和樣品分散工藝。
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