2020-08-14
介紹
涂料和油墨配方的主要失穩(wěn)過(guò)程是懸浮顆粒沉降到樣品底部。在大多數(shù)情況下，配方都會(huì)有不可避免的沉淀，所以涂料在使用前需要重新分散到初始的均勻狀態(tài)。所以對(duì)于涂料和油墨來(lái)說(shuō)再分散能力是非常重要的。如果懸浮顆粒沉淀到底部板結(jié)形成硬沉淀，就會(huì)使再分散能力下降，造成配方失去使用性能、影響產(chǎn)品質(zhì)量。由于板結(jié)過(guò)程需要幾個(gè)月的時(shí)間才能夠形成，所以需要一個(gè)可以快速、定量的實(shí)驗(yàn)方法來(lái)預(yù)測(cè)油墨的板結(jié)風(fēng)險(xiǎn)。
測(cè)試技術(shù)回顧
Turbiscan®基于靜態(tài)多重光散射技術(shù)（SMLS），采用近紅外光源（880nm），掃描獲取整個(gè)樣品高度的背散射（BS）和透射光（T）信號(hào)。隨著時(shí)間的推移，采用適當(dāng)?shù)念l率進(jìn)行重復(fù)掃描，從而監(jiān)測(cè)樣品的物理穩(wěn)定性。光散射信號(hào)直接與粒子相關(guān)。通過(guò)Mie理論可知，BS或者T與樣品中的濃度（φ）、粒徑（d）、連續(xù)相的折射率（nf）和分散相的折射率（np）有關(guān)：
材料和方法
三個(gè)墨粉分散液用Turbiscan®進(jìn)行測(cè)試。熱加速實(shí)驗(yàn)溫度為50℃，促使顆粒沉淀并產(chǎn)生板結(jié)。然后每60分鐘掃描一次樣品，持續(xù)5天，獲得完整的失穩(wěn)過(guò)程數(shù)據(jù)。
結(jié)果與討論
原始數(shù)據(jù)
獲取樣品在5天內(nèi)的原始背散射光（BS）數(shù)據(jù)，以監(jiān)測(cè)樣品的穩(wěn)定性并預(yù)測(cè)墨粉配方的沉淀和板結(jié)（顆粒合并）現(xiàn)象。下圖1顯示了一個(gè)代表樣品在50°C下的失穩(wěn)過(guò)程。
由圖1可以看出，由紅色箭頭指示的樣品頂部和中部區(qū)域BS呈梯度下降，這是顆粒沉降導(dǎo)致的澄清現(xiàn)象。圖左側(cè)（樣品瓶底部）是要分析的關(guān)鍵區(qū)域，顆粒在底部發(fā)生濃度和尺寸變化。在圖中顯示出BS下降，說(shuō)明粒子在底部發(fā)生板結(jié)，顆粒合并到一起（藍(lán)色箭頭）。
接下來(lái)，利用turbisoft軟件獲取對(duì)比不同樣品的沉降過(guò)程。
沉降板結(jié)過(guò)程監(jiān)測(cè)
通過(guò)分析底部BS隨時(shí)間的變化，以分析和量化沉淀顆粒的堆積過(guò)程。在下面的圖2中，顯示了三個(gè)樣品底部BS隨時(shí)間的變化曲線。
樣品A（紅色）和樣品C（綠色）在5天的分析時(shí)間內(nèi)，BS出現(xiàn)了大幅度的下降，而樣品B（藍(lán)色）的BS基本保持不變。這表明前兩個(gè)樣品可能易于產(chǎn)生不可逆的板結(jié)現(xiàn)象，而樣品B會(huì)有較長(zhǎng)的保質(zhì)期。
利用TSI定量不穩(wěn)定性
除了監(jiān)測(cè)底部沉淀板結(jié)過(guò)程外，TSI對(duì)樣品進(jìn)行穩(wěn)定性的快速、整體評(píng)價(jià)，預(yù)測(cè)長(zhǎng)期保質(zhì)期。三個(gè)樣品的TSI曲線如下圖所示：
三個(gè)樣品之間的TSI具有非常明顯的差異，在5天時(shí)，樣品B的TSI值較小，而另外兩個(gè)樣品的TSI值較大。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，樣品分開(kāi)儲(chǔ)存6個(gè)月后進(jìn)行實(shí)際分析，以檢查樣品是否確實(shí)發(fā)生了硬沉淀。觀察結(jié)果如表1所示，樣品A和C確實(shí)顯示出硬沉淀，樣品B未顯示硬沉淀，和TSI值具有非常好的相關(guān)性。
結(jié)論
貨架期的目視研究或者手工檢查通常需要花費(fèi)數(shù)周或數(shù)月的時(shí)間。通過(guò)Turbiscan可以在很短的時(shí)間內(nèi)完成貨架期預(yù)測(cè)，同時(shí)提供有關(guān)樣品失穩(wěn)過(guò)程的詳細(xì)信息。
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