2020-07-01
1．DWS測試技術介紹
微觀結晶分析儀（Rheolaser Crystal）基于多散斑擴散波光譜學原理(DWS)。激光被樣品中的顆粒散射，形成光學信號，通過數學處理后得到樣品結構的表征參數，叫做微觀動力因子(Hz)（Micro-Dynamics），微觀動力因子隨時間或溫度逐漸發生變化，當產品微觀結構發生顯著變化時（如相轉變等）會出現特征峰。將該因子進行積分，可以得到微觀動力因子演化圖。
儀器基本結構
結構變化時出現的特征峰
2．脂肪結晶的構成
脂肪的結晶成分主要是脂肪酸，脂肪酸依賴于不同的結晶條件可以形成混合的甘油三酯，下圖左為共晶形式，下圖右為多晶形式。
共晶和多晶
脂肪多晶的組成結構，從小至大依次為：分子、薄板、納米片狀（多層薄板）、脂肪球、宏觀脂肪。
脂肪多晶的結構
脂肪多晶（固體）在加熱融化過程中，當溫度超過低熔點的脂肪球熔點時，低熔點的脂肪球先分解，高熔點的脂肪球依然支撐著脂肪的整體形狀，類似于Jenga積木一樣，雖然部分結構瓦解了，但是整體形狀依然保持不變。隨著溫度繼續增加，高熔點的脂肪球再分解，脂肪全部變成液體。
多晶融化過程示意圖
3．實測數據
樣品信息
蜜蠟（低融化點），燭木蠟（高融化點），混合蠟（50%蜜蠟50%燭木蠟）
下圖是蜜蠟和燭木蠟升溫融化過程的微觀動態因子（μD）曲線圖，縱坐標代表著結晶結構的變化程度，即100%意味著結晶結構*變化；橫坐標為樣品實際溫度。
樣品融化過程的微觀動態因子曲線圖
從圖中可見，蜜蠟在較早的溫度下結晶就開始變化瓦解，當溫度升高至70℃時結晶*瓦解（融化變為液體）；而燭木蠟μD在55- 65℃的緩慢增加，隨后在73-78℃快速的增加，說明燭木蠟具有兩種不同的結晶結構，即多晶。
將蜜蠟和燭木蠟以50/50混合后，以2℃/min的速度使樣品結晶。測試該結晶在融化過程中的結晶結構變化過程。
樣品融化過程的微觀動態因子曲線圖
從圖中可見，在2℃/min的降溫速度下，混合蠟樣品（中間的曲線），在低溫時，蜜蠟的結晶結構先瓦解，而后隨著溫度升高，燭木蠟的結晶結構再瓦解，說明混合蠟樣品形成了典型的多晶結構，一部分是蜜蠟結晶，另一部分是燭木蠟結晶。
將混合蠟以更快的降溫速度冷卻，測試該結晶在融化過程中的結晶結構變化過程。
樣品融化過程的微觀動態因子曲線圖
可以看到，越快的降溫速度，得到的T50（結晶結構變化到達50%時的溫度）越高，說明結晶結構越以燭木蠟為主。當混合蠟直接在冰水浴中結晶時，可以看到形成的結晶結構*為燭木蠟結晶，蜜蠟分子在形成結晶前，體系就燭木蠟結晶凝固了，沒有來得及組裝成蜜蠟結晶。這說明，脂肪在凝固時，越快的降溫速度越利于形成共晶。
4．結論
1．共晶的脂肪產品具有單一的融化點，多晶樣品具有多個融化點。
2．對于混合的脂肪結晶，越快的降溫速度越利于形成共晶。
3．Rheolaser Crystal可以監測樣品的微觀結構變化過程，判斷樣品的結晶結構，確定每個多晶的相轉變溫度。
4．DWS方法監測結晶結構變化過程，具有精度高（升降溫速率設置范圍）、分辨率高（光學無侵入式測量）、通用性強（不限制樣品形態可直接測試）的優點，可以監測樣品所有的物理轉變現象結晶、融化、相轉變、多晶形態轉變等。
結晶分析儀 Rheolaser Crystal
Rheolaser Crystal用于研究樣品微觀結構的轉變過程，儀器基于先進的微流變學原理對樣品進行熱力學分析，監測所有物理現象：結晶、融化、多晶形態轉變等。Rheolaser Crystal與Rheolaser Master類似，同樣采用DWS多散斑擴散光譜學。入射的激光被樣品中的顆粒散射，產生干涉，利用高速攝像機捕捉散斑圖像。散斑圖像變換的速度直接與顆粒的運動速度相關，顆粒運動越快，散斑變化速度越快。
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